懷化乙腈生產(chǎn)廠(chǎng)家
發(fā)布時(shí)間：2024-05-20 01:14:45
懷化乙腈生產(chǎn)廠(chǎng)家
乙腈儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫(kù)溫不宜超過(guò)30℃。保持容器密封。乙腈應(yīng)與氧化劑、還原劑、酸類(lèi)、堿類(lèi)、易（可）燃物、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具。乙腈儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。嚴(yán)加密閉，提供充分的局部排風(fēng)和通風(fēng)。操作盡可能機(jī)械化、自動(dòng)化。乙腈操作人員須經(jīng)過(guò)培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議乙腈操作人員佩戴過(guò)濾式（面罩）、自給式呼吸器或通風(fēng)式呼吸器，穿膠布防毒衣，戴橡膠耐油手套。遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。
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甲基吡啶又稱(chēng)γ-甲基吡啶、γ-皮考啉。無(wú)色液體。有可燃性。有令人不愉快的氣味。有甜味。如果混入雜質(zhì)，顏色逐漸變黃。相對(duì)密度0.9558。熔點(diǎn)3.7℃。沸點(diǎn)144.9℃。折射率1.5064(17℃)。閃點(diǎn)56℃。溶于水、乙醇和乙醚。本品與水形成共沸混合物，本品含量63.5%，共沸點(diǎn)97.4℃。對(duì)皮膚、眼睛和粘膜有刺激性，由于有惡臭，即使?jié)舛葹?×10-6也可感覺(jué)到，可及早預(yù)防。中毒后，惡心、嘔吐、頭痛，嚴(yán)重時(shí)可引起內(nèi)臟及神經(jīng)Z樞病害。大鼠經(jīng)口LD501290mg/kg。
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聯(lián)吡啶的基本知識(shí)與用途，聯(lián)吡啶是由吡啶通過(guò)聯(lián)合反應(yīng)制得的一類(lèi)產(chǎn)物，常見(jiàn)的包括2,2'-聯(lián)吡啶、4,4'-聯(lián)吡啶兩種，常用作用于檢定亞鐵、銀、鎘、鉬；作氧化還原指示劑。由吡啶與三氯化鐵反應(yīng)而得。取70g無(wú)水吡啶與13g無(wú)水三氯化鐵混合,在封管中于300℃加熱反應(yīng)約35h。冷卻后,反應(yīng)物固化為紅黑色結(jié)晶,打開(kāi)封管,用少量熱水洗出固體物的紅黑色溶液。用乙醚萃取除去油狀不純物。用碳酸氫鈉中和后,用蒸汽加熱除去過(guò)量的吡啶。然后將混合物調(diào)成強(qiáng)堿性,用蒸汽蒸出2,2'-聯(lián)吡啶。蒸出物酸化后蒸發(fā)濃縮,再加氫氧化鈉,用乙醚提取,除去乙醚得粗品。粗品用乙醇來(lái)重結(jié)晶、活性炭脫色即得純品。另外,由α-甲基吡啶與高錳酸鉀反應(yīng),經(jīng)提純處理也可制得該品。
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2,2'-聯(lián)吡啶是一種重要的有機(jī)合成中間體，同時(shí)也是一種金屬螯合劑，其被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、香料等方面。因此，對(duì)其工業(yè)化生產(chǎn)工藝的研究具有重要的意義。目前2,2'-聯(lián)吡啶的工業(yè)化生產(chǎn)工藝主要有以下兩種：①吡啶在fecl3或raneyni等催化劑的作用下發(fā)生自身偶聯(lián)來(lái)生產(chǎn)2,2'-聯(lián)吡啶；②2-鹵代吡啶與其格氏試劑或鋅試劑在催化劑的作用下發(fā)生偶聯(lián)來(lái)生產(chǎn)2,2'-聯(lián)吡啶。方法①如果使用fecl3會(huì)產(chǎn)生大量的三廢；若使用raneyni容易著火，操作風(fēng)險(xiǎn)大；方法②用到的2-鹵代吡啶較貴，制備格氏試劑或鋅試劑的過(guò)程中用到大量的金屬，三廢多，成本高。因此，開(kāi)發(fā)一種安全、環(huán)保、成本低的2,2'-聯(lián)吡啶生產(chǎn)工藝十分必要。
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乙腈又名甲基氰，無(wú)色液體，易揮發(fā)，有類(lèi)似于醚的特殊氣味，有優(yōu)良的溶劑性能，能溶解多種有機(jī)、無(wú)機(jī)和氣體物質(zhì)。乙腈能發(fā)生典型的腈類(lèi)反應(yīng)，并被用于制備許多典型含氮化合物，是一個(gè)重要的有機(jī)中間體。乙腈是一種無(wú)色透明液體，有類(lèi)似醚的異香。可與水、甲醇、醋酸甲酯、丙酮、乙醚、氯仿、四氯化碳和氯乙烯混溶。用途乙腈是制備原乙酸酯的原料，是生產(chǎn)二氯菊酸甲酯和2-氯-3，3，3-三氟-1-丙烯基-2，2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯(功夫酸酯)的中間體，并可用于磺酰脲類(lèi)除草劑中間體嘧啶衍生物的原料，在工業(yè)可用于制造維生素B1，在合成橡膠工業(yè)中做C4餾分的抽提劑。用途用于丁腈橡膠單體、制藥及碳四的抽提。
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本發(fā)明的目的在于提供一種安全、環(huán)保、成本低的2,2'-聯(lián)吡啶生產(chǎn)工藝。該工藝以乙腈與乙炔為起始原料，經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2-甲基吡啶，然后與氨氣經(jīng)四苯基卟啉鈷催化生成2-氰基吡啶，后與乙炔經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2,2'-聯(lián)吡啶，工藝路線(xiàn)如下：本發(fā)明工藝路線(xiàn)的具體工藝步驟如下：一：在高壓反應(yīng)釜中加入乙腈和雙(環(huán)戊二烯基)鈷，抽真空，通入除氧的乙炔氣體，升溫至130-160℃，總壓力維持在8-18公斤壓力，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾得2-甲基吡啶； 二：將2-甲基吡啶汽化，與氨氣及空氣混合，進(jìn)入裝填有鈷催化劑的固定床反應(yīng)器，升溫至300-32三：在高壓反應(yīng)釜中，將2-氰基吡啶和雙(環(huán)戊二烯基)鈷加入二甲苯中，抽真空，通入除氧的乙炔氣體，升溫至150-180℃，總壓力維持在8-18公斤壓力，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾得2,2'-聯(lián)吡啶。